![]() |
![]() |
![]() |
||
| (861) 243-43-97 | ||||
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 2003—10—01 1 Область применения Настоящий стандарт распространяется на рапсовое масло и устанавливает технические требования, методы контроля, требования к упаковке, транспортированию и хранению этого продукта. Обязательные требования к качеству продукции, обеспечивающие ее безопасность для жизни и здоровья населения, изложены в 4.3.1, 4.3.2 и 4.3.3. 2 Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328—2001. 3 Классификация 3.1 Рапсовое масло в зависимости от способа обработки, показателей качества и назначения подразделяют на марки, указанные в таблице 1. Таблица 1
4 Общие технические требования 4.1 Рапсовое масло должно вырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим инструкциям или регламентам, утвержденным в установленном порядке. 4.2 Реализация нерафинированного рапсового масла марки Р с превышенным кислотным числом (не более 6 мг КОН/г) должна быть согласована с потребителем. 4.3 Характеристики 4.3.1 Содержание пестицидов в рапсовом рафинированном дезодорированном масле марки П не должно превышать нормативов, установленных органами здравоохранения для дезодорированного рапсового масла [1]. Содержание пестицидов в рапсовом нерафинированном масле марки Р и рафинированном марки СК не должно превышать нормативов, установленных органами здравоохранения для недезодорированного масла [1]. 4.3.2 Содержание токсичных элементов, микотоксинов и радионуклидов во всех марках рапсового масла не должно превышать нормативов, установленных органами здравоохранения для растительных масел [1]. 4.3.3 Органолептические и физико-химические показатели должны соответствовать требованиям, указанным в таблицах 2 и 3. Таблица 2
Примечание — Вкус и запах масел марки П, поставляемых для производства майонеза и жидкой фракции маргарина, должен быть обезличенным. Таблица 3
4.3.4 Нормы для показателей «йодное число», «число омыления», «массовая доля неомыляемых веществ» и «массовая доля фосфоросодержащих веществ» приведены в приложении А. 4.3.5 Нормы для показателя «массовая доля серы» и метод ее определения приведены в приложениях Б и В; «жирнокислотный состав рапсового масла» приведен в приложении Г. 4.3.6 При поставках на промышленную переработку с последующей гидрогенизацией масло марки СК должно удовлетворять требованиям по фосфоросодержащим веществам и сере, не превышать значений, приведенных в приложениях А и Б. 4.4 Требования к сырью 4.4.1 Для производства нерафинированного рапсового масла марки Р, предназначенного для переработки на пищевые продукты, должны использоваться семена рапса по ГОСТ 10583 1-го класса с массовой долей эруковой кислоты не более 5 % (к сумме жирных кислот) и тиоглюкозидов не более 3 % (на обезжиренное вещество). 4.4.2 Рафинированное дезодорированное масло марки П и рафинированное недезодорированное марки СК должно вырабатываться из нерафинированного рапсового масла марки Р. 4.4.3 Масло рапсовое марки Т должно вырабатываться из семян 1-го и 2-го классов или их смеси. 4.4.4 Содержание пестицидов в масле семян рапса не должно превышать нормативов, установленных органами здравоохранения для нерафинированных масел [1]. 4.4.5 Содержание токсичных элементов, афлатоксина Bt и радионуклидов в семенах рапса не должно превышать нормативов, установленных органами здравоохранения для семян масличных культур [1]. 4.5 Упаковка и розлив 4.5.1 Рапсовое масло выпускают фасованным и нефасованным. 4.5.2 Рафинированное дезодорированное рапсовое масло фасуют по массе и по объему: Допускается использовать для упаковывания рафинированного дезодорированного рапсового масла марки П другие упаковочные материалы, разрешенные органами Госсанэпиднадзора для контакта с растительным маслом и обеспечивающие сохранность масла при транспортировании и хранении. Допустимые отклонения от массы нетто в граммах:
Допустимые отклонения от вместимости до 3000 см3 (включительно) — 1,5 %. 4.5.3 Порядок заполнения полимерных бутылок должен соответствовать требованиям [2] и [3]. 4.5.4 Стеклянные бутылки с рафинированным дезодорированным рапсовым маслом марки П должны быть герметично укупорены колпачками для укупоривания бутылок с пищевыми жидкостями из алюминиевой фольги по ГОСТ 745 с картонной уплотнительной прокладкой с целлофановым покрытием или пробками из полимерных материалов, разрешенных органами Госсанэпиднадзора к контакту с растительным маслом. Бутылки из полимерных материалов укупоривают колпачками из полиэтилена по ГОСТ 16338 или другого полимерного материала, разрешенного органами Госсанэпиднадзора к контакту с растительным маслом, или они должны быть заварены. Стеклянные банки с рафинированным дезодорированным рапсовым маслом должны быть герметично укупорены крышками. 4.5.5 Стеклянные бутылки с рафинированным дезодорированным маслом марки П упаковывают в деревянные многооборотные ящики по ГОСТ 22354 и ГОСТ 10131 (№ 18, 26, 27), а также пластмассовые многооборотные ящики для бутылок по нормативному документу и ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13511. Стеклянные банки с рафинированным дезодорированным рапсовым маслом марки П упаковывают в дощатые ящики по ГОСТ 13358. Пакеты с рафинированным дезодорированным рапсовым маслом марки П упаковывают в ящики из гофрированного картона № 9 по ГОСТ 13511. Бутылки из полимерных материалов с рафинированным дезодорированным рапсовым маслом марки П упаковывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 и ГОСТ 9142 или другие ящики по нормативному документу, обеспечивающие сохранность продукции, или формируют для упаковывания в термоусадочную пленку по ГОСТ 25951 или другую пленку с аналогичными свойствами по нормативному документу. Групповую упаковку формируют с помощью лотков или прокладок из гофрированного картона по ГОСТ 7376, или из картона для потребительской тары по ГОСТ 7933, или без прокладочных средств. Групповое упаковывание осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 25776. Размеры лотков или прокладок из картона должны обеспечивать установку на них не менее 12 бутылок соответствующей вместимости. Допускается групповая упаковка без прокладочных средств с формированием не менее шести бутылок. При необходимости продукцию, упакованную в термоусадочную пленку, формируют в пакеты на плоских поддонах по ГОСТ 9078 или ГОСТ 26381. Для скрепления упаковок в пакет применяют полиэтиленовую пленку по ГОСТ 10354, стальную ленту по ГОСТ 3560, полипропиленовую ленту или растягивающуюся пленку по нормативному документу. Пакетирование на поддонах должно проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 24597, ГОСТ 22477 и ГОСТ 23285. При формировании транспортных пакетов с помощью термоусадочной пленки не допускается сварка ее с пленкой групповой упаковки. Упаковывание стеклянных бутылок в проволочные многооборотные ящики по нормативному документу, а также в тару-оборудование проводят по ГОСТ 24831 — только для местной реализации. 4.5.6 Нефасованное рапсовое масло наливают в алюминиевые фляги по ГОСТ 5037 с уплотняющими кольцами из жиростойкой резины по ГОСТ 17133 и других материалов, разрешенных органами Госсанэпиднадзора в установленном порядке, в стальные неоцинкованные бочки для пищевых продуктов по ГОСТ 13950, в бочки из полимерных материалов, разрешенные органами Госсанэпиднадзора для масложировых продуктов, а также по согласованию с потребителем наливают в тару потребителя, пригодную для перевозки растительных масел автотранспортом, и в железнодорожные цистерны. 4.5.7 Рапсовое масло разливают по маркам 4.5.8 Тара, применяемая для розлива рапсового масла, должна быть чистой, сухой и не иметь посторонних запахов. 4.5.9 Рапсовое масло, предназначенное к отгрузке в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы, должно упаковываться по ГОСТ 15846. 4.6 Маркировка 4.6.1 На каждую единицу потребительской тары с рафинированным дезодорированным рапсовым маслом марки П должна быть наклеена красочно оформленная этикетка, на которую наносят маркировку*, содержащую: * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51074—97. Маркировку способом тиснения наносят непосредственно на бутылку из полимерных материалов. Дату розлива рапсового масла проставляют компостером или штампом на этикетке, тиснением на колпачке или любым другим способом, обеспечивающим четкое ее обозначение, в том числе лазером. 4.6.2 На каждую упаковочную единицу с маслом дополнительно наносят маркировку, характеризующую продукцию: Открытые ящики для упаковывания бутылок с маслом не маркируют. 4.6.3 Транспортная маркировка с нанесением манипуляционных знаков «Беречь от солнечных лучей», «Беречь от влаги» и «Хрупкое. Осторожно» — по ГОСТ 14192. 4.6.4 При межгосударственных поставках рапсового масла маркировка должна соответствовать требованиям внешнеторговых организаций с учетом товарной номенклатуры внешнеэкономической деятельности по приложению Д [4]. 5 Правила приемки 5.1 Правила приемки — по ГОСТ 5471. 5.2 Каждая партия рапсового масла должна сопровождаться сертификатом соответствия. 5.3 Контроль за содержанием токсичных элементов, пестицидов, микотоксинов и радионуклидов осуществляется в соответствии с порядком, установленным производителем продукции по согласованию с органами Госсанэпиднадзора и гарантирующим безопасность продукции. 5.4 В документе о качестве рапсового масла, направляемого для переработки на пищевые продукты, в торговую сеть и на предприятия общественного питания, необходимо указывать массовую долю эруковой кислоты (результат непосредственного определения массовой доли эруковой кислоты в отгружаемой партии рапсового масла, определяемой периодически, не реже одного раза в месяц, или данные сертификата на поставляемые семена рапса). 6 Методы контроля 6.1 Метод отбора проб — по ГОСТ 5471. 7 Транспортирование и хранение 7.1 Рапсовое масло транспортируют в железнодорожных цистернах с нижним сливом по ГОСТ 10674, специализированных для перевозки растительных масел и снабженных трафаретами и надписями в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на железнодорожном транспорте, в автоцистернах с плотно закрывающимися люками по ГОСТ 9218 и других крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на соответствующем виде транспорта. При транспортировании открытым автотранспортом бочки, фляги и ящики с фасованным рапсовым маслом должны быть защищены от атмосферных осадков и от солнечных лучей. 7.2 Отгрузка потребительской тары с рапсовым маслом в открытых ящиках должна быть согласована с потребителем и осуществляться при условии наличия подъездных путей у грузоотправителя и грузополучателя. 7.3 Ящики из гофрированного картона, в которые упаковывают полимерные бутылки с рапсовым маслом, и групповые упаковки должны транспортироваться в железнодорожных вагонах на поддонах. Размещение и крепление ящиков, транспортных пакетов и групповых упаковок должно соответствовать требованиям ГОСТ 22477. 7.4 Допускается укладывать ящики на поддоны, укрепленные на стенах вагона с помощью крепежных устройств и деревянных полозьев. Высота укладки ящиков на поддонах не должна превышать четыре яруса. 7.5 Железнодорожные цистерны и автоцистерны должны соответствовать требованиям, предъявляемым к перевозке пищевых продуктов. В случае применения железнодорожных цистерн и автоцистерн для транспортирования и временного хранения рафинированного дезодорированного рапсового масла они должны быть тщательно зачищены от остатков хранившегося в них масла, пропарены, вымыты и высушены. Налив рафинированного дезодорированного масла в железнодорожные цистерны и автоцистерны должен осуществляться при помощи трубопровода, доходящего до дна цистерны. Перекачка рафинированного дезодорированного рапсового масла должна проводиться по коммуникациям, предназначенным только для данного вида масла. 7.6 Транспортирование бочек, фляг, а также ящиков с фасованным рапсовым маслом транспортными пакетами должно производиться в соответствии с требованиями ГОСТ 21650, ГОСТ 22477', ГОСТ 24597 и ГОСТ 26663. 7.7 Рапсовое масло до налива в железнодорожные цистерны и автоцистерны, а также во фляги и бочки до розлива в потребительскую тару должно храниться в закрытых баках. Срок транспортирования и хранения рафинированного дезодорированного масла до розлива в бутылки на предприятии, где отсутствует возможность дезодорации масел, не должен превышать 1 мес. 7.8 Рапсовое масло в потребительской таре должно храниться в закрытых затемненных помещениях, во флягах и бочках — в закрытых помещениях. Хранение рапсового масла в промышленных условиях осуществляется в соответствии с инструкциями хранящих организаций. 8 Гарантии изготовителя 8.1 Изготовитель гарантирует соответствие рапсового масла требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных настоящим стандартом. 8.2 Срок годности рапсового масла (со дня выработки) устанавливает изготовитель в зависи мости от схемы производства, от температуры хранения, наличия потребительской упаковки и вида упаковочного материала. ПРИЛОЖЕНИЕ А Нормы и методы контроля показателей «йодное число», «массовая доля нежировых веществ», «число омыления» и «массовая доля фосфоросодержащих веществ» в рапсовом масле Таблица А.1
Определение йодного числа — по ГОСТ 5475 (метод Кауфмана). ПРИЛОЖЕНИЕ Б Рекомендуемые уровни содержания серы в рапсовом масле и готовых жировых продуктах Таблица Б.1
ПРИЛОЖЕНИЕ В Измерение содержания серы в рапсовом масле Метод предназначен для определения содержания серы в рапсовом масле в условиях заводских лабораторий и при проведении научных исследований. Диапазон измеряемых значений содержания серы — от 1 до 90 млн-1. В.1 Нормы точности измерений Таблица В.1
В.2 Метод измерения В.3 Отбор проб — по ГОСТ 5471. В.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
В.5 Требования безопасности Необходимо соблюдать правила техники безопасности, предусмотренные при работе в химической лаборатории. Помещение лаборатории должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу. Персонал лаборатории должен быть проинструктирован на основании действующих правил и подготовлен к работе с использованием растворов кислот, щелочей и солей. В.6 Требования к квалификации оператора Выполнение измерений по данной методике может проводить лаборант со средним образованием, подробно ознакомленный с методикой и имеющий навыки работы в химической лаборатории. В.7 Условия выполнения измерений Выполнение измерений по данной методике проводится при комнатной температуре и атмосферном давлении в токе азота или инертного газа. В.8 Подготовка к выполнению измерений В методике предусмотрено использование установки (рисунок В.1), которая состоит из круглодонной колбы 1, вместимостью 100 см3, соединенной с помощью шлифов с насадкой 5, снабженной обратным шариковым холодильником 6 и впаянной в насадку капельной воронкой 3 вместимостью 20—25 см3.
Воронка служит для ввода в реакционную колбу как кислоты, так и инертного газа. Для этого отвод воронки опущен до дна реакционной колбы. Выход холодильника соединен гибким шлангом 2 с аллонжем 7, вставленным в поглотительный сосуд 8, представляющий собой мерный цилиндр вместимостью 25 см3. Трубка аллонжа, служащая для выведения газа из реакционной колбы в поглотительный сосуд, опущена до самого дна поглотительного сосуда. Диаметр выходного отверстия газоотводной трубки 0,1— 0,2 мм. В.8.1 Приготовление растворов и реактивов В.8.1.1 Приготовление обескислороженной дистиллированной воды Колбу вместимостью 1000 см3 заполняют дистиллированной водой и пропускают через нее азот со скоростью 60—70 пузырьков в минуту в течение 15—20 мин. В.8.1.2 Приготовление стандартного раствора сульфида натрия (для построения градуировочного графика) На весах 2-го класса взвешивают около 10 г сульфида натрия с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и приливают 500 см3 обескислороженной дистиллированной воды. Перемешивают содержимое колбы до полного растворения сульфида натрия, доводят объем в колбе до 1000 см3 обескислороженной дистиллированной водой и тщательно перемешивают раствор (раствор А). Концентрация серы в полученном растворе — около 13 мкг в 1 см3. Растворы А и Б стабильны в течение 2 ч.
Измерение содержания серы в стандартных растворах сульфида натрия Отбирают 25 см стандартного раствора А в колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 раствора йода концентрации с (V2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), 5 см3 раствора соляной кислоты массовой концентрации 10 %, 50 см3 дистиллированной воды и титруют раствором тиосульфата натрия концентрации с (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.). Содержание серы в растворе Х1, мкг/см3, вычисляют по формуле
где V0 — объем стандартного раствора А, взятый для титрования, см3; Содержание серы в растворе Б Х2, мкг/см , вычисляют по формуле
где Х1 — массовая доля серы в растворе А, мкг/см3; В.8.1.3 Приготовление раствора йодистого калия На весах 4-го класса взвешивают (35+0,5) г йодистого калия, высыпают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и вливают 25 см3 дистиллированной воды. Колбу встряхивают до полного растворения йодистого калия в воде. Раствор выдерживают в темноте при комнатной температуре 30 мин и используют для приготовления раствора йода концентрации с (V2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.). В.8.1.4 Приготовление водного раствора крахмала массовой долей 1 % На весах 4-го класса взвешивают 1 г крахмала с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 20 см3 холодной воды и добавляют 80 см3 кипящей дистиллированной воды, кипятят 2—3 мин, охлаждают и используют в качестве индикатора. В.8.1.5 Приготовление раствора йода концентрации с (V2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) На весах 4-го класса взвешивают около 12,7 г возогнанного йода с точностью до второго десятичного знака и всыпают в мерную колбу вместимостью 1000 см3. В колбу предварительно вливают раствор йодистого калия. Взбалтывают до полного растворения йода в растворе йодистого калия, после чего доливают воду до метки и содержимое хорошо перемешивают. Определение отношения фактической концентрации раствора йода к номинальной концентрации с (V2) = 0, 1 моль/дм3 В коническую колбу с притертой пробкой наливают 25 см3 раствора йода, добавляют 25 см3 воды и титруют раствором тиосульфата до перехода бурого окрашивания в соломенно-желтый цвет. Затем приливают 23 см раствора крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания раствора. Поправку F отношения фактической концентрации раствора йода к номинальной вычисляют по формуле
где V1 — объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3; В.8.1.6 Приготовление раствора тиосульфата натрия концентрации с (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.). На весах 4-го класса взвешивают около 25 г тиосульфата натрия с точностью до второго десятичного знака и растворяют в 500 см3 свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной воды. К полученному раствору тиосульфата натрия добавляют 0,2 г углекислого натрия и объем в колбе доводят дистиллированной водой (свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры) до 1000 см3. Раствор тиосульфата натрия оставляют в темноте на 10—15 дней, после чего определяют титр. Определение отношения фактической концентрации раствора тиосульфата натрия к номинальной концентрации с (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) В стеклянную бюксу с пришлифованной пробкой взвешивают 2,5 г йодистого калия и приливают 0,5 см3 дистиллированной воды. Бюксу выдерживают 15 мин при комнатной температуре. Если она снаружи покрывается влагой, ее снимают фильтровальной бумагой. Затем бюксу взвешивают на весах 2-го класса с точностью до четвертого десятичного знака. На весах 4-го класса взвешивают около 0,5 г возогнанного йода с точностью до второго десятичного знака и осторожно переносят его в бюксу, содержащую раствор йодистого калия, следя за тем, чтобы йод не попал на наружные стенки бюксы. Бюксу закрывают крышкой, взвешивают на весах 2-го класса с точностью до четвертого десятичного знака и переносят ее в коническую колбу вместимостью 500 см3 с пришлифованной пробкой. Для этого закрытую бюксу с растворенным йодом вводят в горло наклоненной колбы, содержащей 200 см3 воды и около 1 г йодистого калия, и в момент опускания бюксы на дно колбы с нее снимают крышку, которую также опускают в колбу. Полученный раствор йода титруют раствором тиосульфата натрия концентрации с (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до соломенно-желтого цвета. Затем прибавляют 1 см3 водного раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Поправку F отношения фактической концентрации раствора тиосульфата натрия концентрации с (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) к номинальной вычисляют по формуле
где m — масса навески йода, г; В.8.1.7 Приготовление раствора N,N-диметил-n-фенилендиамина сернокислого В.8.1.8 Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 2,5 моль/дм3 (2,5 н.) В.8.1.9 Приготовление раствора гидроокиси натрия, массовой концентрации с (NaOH) = 2,7 г/дм3 В.8.1.10 Приготовление водных растворов соляной кислоты с массовой долей 10 % и 25 % В.8.1.11 Приготовление водного раствора сернокислого кадмия массовой концентрации с (CdSO4 =8,6 г/дм33) В.8.1.12 Приготовление раствора треххлористого железа с массовой долей 10 % В.8.1.13 Подготовка катализатора — сплава никель-алюминий Катализатор активируют, разлагая его 10 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 2,5 моль/дм3 (2,5 н.). При выделении водорода колбу нагревают на водяной бане температурой 75—80 °С в течение 10 мин. Раствор гидроокиси натрия сливают с катализатора, промывают катализатор дистиллированной водой до отсутствия реакции на щелочь по фенолфталеину, промывают 10 см3 этилового спирта, 10 см3 изопропилового спирта и заливают 10 см3 изопропилового спирта. Все операции по промывке катализатора проводят, не допуская соприкосновения катализатора с воздухом более чем на 10 с. После этого катализатор в растворе изопропилового спирта используют для анализа. Если активированный никель используют для анализа не сразу после приготовления, его хранят в закрытом сосуде под слоем изопропилового спирта из-за его пирофорности. В.8.2 Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика готовят два комплекта мерных пробирок или цилиндров с пришлифованной пробкой вместимостью 25 см3. В первый комплект пробирок приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 раствора Б. Во второй комплект пробирок приливают 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 см3 раствора Б. Затем в пробирки приливают по 10 см3 раствора сернокислого кадмия массовой концентрации с (CdSO4 = 8,6 г/см3 и раствора гидроокиси натрия массовой концентрации с (NaOH) = 2,7 г/см3. Затем в каждую пробирку наливают по 0,3 см3 раствора сернокислого N,N-диметил-n-фенилдиамина, приготовленного по 8.1.7. Пробирки закрывают и сильно встряхивают. Сразу же приливают по 0,5 см3 раствора хлористого железа массовой долей 10 %. Вначале проявляется малиново-красное окрашивание, которое затем переходит в сине-голубое (в зависимости от содержания серы) окрашивание различной степени интенсивности. Измеряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре, спектрофотоколориметре или фотоколориметре при длине волны 670 нм (для ФЭКа используют красный светофильтр № 8) в кювете толщиной слоя 1 см для первой серии пробирок и 5 см — для второй серии пробирок. В кювету сравнения помещают те же реактивы, за исключением сульфида натрия (раствор Б). Градуировочный график строят в координатах: оптическая плотность (D) — содержание серы в микрограммах. Для каждой толщины кюветы строят отдельный график. В.9 Проведение испытания В.9.1 Измерение содержания серы в катализаторе Обычно катализатор содержит некоторое количество серы. Поэтому при определении содержания серы в маслах при расчетах учитывают содержание серы в катализаторе. Для измерения содержания серы в катализаторе с использованием установки (рисунок В.1) реакционную колбу с подготовленным катализатором присоединяют к насадке 5 и пропускают в колбу через воронку 3 азот со скоростью 10—20 пузырьков в минуту. Азот предварительно очищают, пропуская его через склянку, в которую прилиты равные объемы (15—20 см3) растворов сернокислого кадмия массовой концентрации с (CdSO4 = 8,6 г/дм3 и гидроокиси натрия массовой концентрации с (NaOH) = 2,7 г/дм3. В поглотительный сосуд 8 наливают по 10 см3 растворов сернокислого кадмия и гидроокиси натрия указанных выше концентраций и сосуд также присоединяют к прибору. Все шлифы в приборе предварительно смазывают глицерином. Реакционную колбу нагревают на водяной бане температурой 75—80 °С в течение 35—40 мин для десульфирования пробы. Через 35—40 мин подачу азота прекращают, перекрывая кран в воронке, и вынимают из воронки трубку, подводящую азот. В воронку приливают 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, присоединяют трубку, подающую азот, открывают кран воронки и под давлением вводят кислоту в реакционную колбу. Первые 1—2 см3 кислоты вводят очень осторожно, медленно, по каплям, так как происходит бурное выделение водорода. После введения всего количества кислоты продолжают пропускать газ и нагревать колбу 30—35 мин. Выделяющийся сероводород перегоняется током азота через холодильник в поглотительный сосуд, где он связывается с сернокислым кадмием. Через 30—35 мин поглотительный сосуд отсоединяют от насадки и через аллонж вводят в него 0,3 см3 раствора сернокислого N,N-диметил-n-фенилендиамина. Раствор встряхивают, предварительно закрыв сосуд пробкой, и добавляют 0,5 см3 хлористого железа, после чего встряхивают, закрыв аллонж пробкой. При этом развивается сине-голубое окрашивание раствора (образуется метиловый голубой). Аллонж и трубку промывают дистиллированной водой 1—2 см3, присоединяя промывные воды к реакционному раствору, и доводят его объем в поглотительном сосуде до 25 см3 дистиллированной водой. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре, спектроколориметре или ФЭКе (при красном светофильтре № 8) при длине волны 670 нм в кювете толщиной слоя 5 или 1 см в зависимости от интенсивности окраски анализируемого раствора. В кювету сравнения помещают по 10 см растворов сернокислого кадмия массовой концентрации с (CdSO4) = 8,6 г/дм3 и гидроокиси натрия массовой концентрации с (NaOH) = 2,7 г/дм3, 0,3 см3 раствора N,N-диметил-n-фенилендиамина и 0,5 см3 раствора хлористого железа. Содержание серы в навеске в микрограммах находят по градуировочному графику и рассчитывают ее содержание в катализаторе. В.9.2 Измерение содержания серы в маслах В реакционную колбу 1 (рисунок В.1) с подготовленным катализатором взвешивают на весах 2-го класса с точностью до четвертого десятичного знака около 0,2—3,0 г анализируемого масла (чтобы предполагаемое содержание серы в пробе не превышало 15 мкг). Колбу присоединяют к насадке 5, предварительно смазав шлифы глицерином, и через воронку 3 пропускают в колбу азот со скоростью 20—30 пузырьков в минуту. В поглотительный сосуд 8 приливают по 10 см3 растворов сернокислого кадмия массовой концентрации с (CdSO4) = 8,6 г/дм3 и гидроокиси натрия массовой концентрации с (NaOH) = 2,7 г/дм3, встряхивают аллонж и присоединяют его к насадке 5. Содержимое реакционной колбы нагревают, периодически помешивая, в токе азота на водяной бане температурой 75—80 °С в течение 35—40 мин для десульфирования масла. Через 35—40 мин перекрывают кран воронки и отсоединяют трубку, подающую азот. В воронку помещают 10 см3 водного раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, присоединяют трубку, подающую азот, открывают кран воронки и под давлением азота вливают раствор кислоты в реакционную колбу. Введение кислоты и последующие операции проводят так же, как описано в 9.1 при определении массы серы в катализаторе. По градуировочному графику находят соответствующую измеренной оптической плотности массу серы в пробе в микрограммах и далее вычисляют ее содержание в масле. В.10 Обработка результатов Содержание серы в катализаторе Х1, млн-1, вычисляют по формуле
где А1 — содержание серы в анализируемом катализаторе, найденное по градуировочному графику, мкг; m1 — масса анализируемого катализатора, г. Содержание серы в навеске катализатора, использованного для анализа масла, Х2, мкг, вычисляют по формуле
где Х2 — содержание серы в катализаторе, млн-1; Содержание серы в анализируемом образце масла Х3, млн-1, вычисляют по формуле
где А2 — содержание серы в анализируемой пробе масла вместе с серой, содержащейся в катализаторе, найденное по градуировочному графику, мкг; Результаты определения вычисляют до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа. За результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. ПРИЛОЖЕНИЕ Г Жирно-кислотный состав рапсового масла (процент к сумме жирных кислот) из семян с низким и высоким содержанием эруковой кислоты
Определение жирно-кислотного состава — по ГОСТ 30418. ПРИЛОЖЕНИЕ Д Выписка из товарной номенклатуры внешнеэкономической деятельности Раздел III Жиры и масла растительного и животного происхождения; продукты их расщепления; приготовленные пищевые жиры; воски животного и растительного происхождения Группа 15 Жиры и воски растительного или животного происхождения; продукты их расщепления; приготовленные пищевые жиры, воски животного или растительного происхождения
ПРИЛОЖЕНИЕ Ж Библиография [1] N 5061—89 от 10.08.89, утв. МЗ СССР Медико-биологические требования и санитарные нормы качества продовольственного сырья и пищевых продуктов* * На территории Российской Федерации действуют «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов. Санитарно-эпидемиологические правила и нормативы» СанПиН 2.3.2.1078—01. По материалам издания "ГОСТ 8988-2002. Межгосударственный стандарт. Масло рапсовое Технические условия. Издание официальное". Москва, ИПК Издательство стандартов,2002г. |
![]() |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| |